Medición de conductividad térmica - Thermal conductivity measurement

Hay varias formas posibles de medir la conductividad térmica , cada una de las cuales es adecuada para una gama limitada de materiales, según las propiedades térmicas y la temperatura del medio. Existen tres clases de métodos para medir la conductividad térmica de una muestra: métodos de estado estacionario, dominio del tiempo y dominio de la frecuencia.

Métodos de estado estacionario

En general, las técnicas de estado estacionario realizan una medición cuando la temperatura del material medido no cambia con el tiempo. Esto hace que el análisis de la señal sea sencillo (el estado estable implica señales constantes). La desventaja es que generalmente se necesita una configuración experimental bien diseñada.

Los métodos de estado estacionario, en general, funcionan aplicando un flujo de calor conocido , a una muestra con un área de superficie , y un espesor ,; una vez que se alcanza la temperatura de estado estable de la muestra, se mide la diferencia de temperatura , a lo largo del espesor de la muestra. Después de asumir un flujo de calor unidimensional y un medio isótropo, se utiliza la ley de Fourier para calcular la conductividad térmica medida : ${\ Displaystyle Q (W / m ^ {2})}$${\ Displaystyle A (m ^ {2})}$${\ Displaystyle x (m)}$${\ Displaystyle \ vartriangle T}$${\ Displaystyle k}$

${\ Displaystyle {\ dot {Q}} = - kA {\ frac {\ vartriangle T} {x}}}$

Las principales fuentes de error en las mediciones de estado estable incluyen pérdidas de calor por radiación y convección en la configuración, así como errores en el grosor de la muestra que se propagan a la conductividad térmica.

En geología y geofísica , el método más común para muestras de rocas consolidadas es la barra dividida . Hay varias modificaciones a estos dispositivos dependiendo de las temperaturas y presiones necesarias, así como del tamaño de las muestras. Se coloca una muestra de conductividad desconocida entre dos muestras de conductividad conocida (generalmente placas de latón). La configuración suele ser vertical con la placa de latón caliente en la parte superior, la muestra en el medio y la placa de latón frío en la parte inferior. El calor se suministra en la parte superior y se mueve hacia abajo para detener cualquier convección dentro de la muestra. Las mediciones se toman después de que la muestra ha alcanzado el estado estable (con gradiente de calor cero o calor constante en toda la muestra), esto generalmente toma alrededor de 30 minutos o más.

Otros métodos de estado estacionario

Para buenos conductores de calor, se puede utilizar el método de barra de Searle . Para conductores de calor deficientes, se puede utilizar el método de disco de Lees .

Métodos en el dominio del tiempo

Las técnicas transitorias realizan una medición durante el proceso de calentamiento. La ventaja es que las mediciones se pueden realizar con relativa rapidez. Los métodos transitorios generalmente se llevan a cabo mediante sondas con aguja.

Los métodos de estado no estacionario para medir la conductividad térmica no requieren que la señal obtenga un valor constante. En cambio, la señal se estudia en función del tiempo. La ventaja de estos métodos es que, en general, se pueden realizar más rápidamente, ya que no es necesario esperar a una situación de estado estable. La desventaja es que el análisis matemático de los datos es generalmente más difícil.

Método de alambre caliente transitorio

El método de alambre caliente transitorio (THW) es una técnica muy popular, precisa y precisa para medir la conductividad térmica de gases, líquidos, sólidos, nanofluidos y refrigerantes en un amplio rango de temperatura y presión. La técnica se basa en registrar el aumento transitorio de temperatura de un delgado alambre de metal vertical de longitud infinita cuando se le aplica un voltaje escalonado. El cable está sumergido en un fluido y puede actuar como elemento calefactor eléctrico y como termómetro de resistencia. El método de alambre caliente transitorio tiene una ventaja sobre el otro método de conductividad térmica, ya que existe una teoría completamente desarrollada y no hay calibración ni calibración de un solo punto. Además, debido al tiempo de medición muy pequeño (1 s), no hay convección presente en las mediciones y solo se mide la conductividad térmica del fluido con una precisión muy alta.

La mayoría de los sensores THW utilizados en la academia consisten en dos cables muy delgados idénticos con una única diferencia en la longitud. Los sensores que utilizan un solo cable se utilizan tanto en el ámbito académico como en la industria con la ventaja sobre los sensores de dos cables de la facilidad de manejo del sensor y el cambio del cable.

Se publica una norma ASTM para las mediciones de refrigerantes de motor utilizando un método de hilo caliente de un solo transitorio.

Método de fuente de plano transitorio

Sensor TPS, modelo Hot Disk 4922, radio de espiral de unos 15 mm

El método de fuente de plano transitorio, que utiliza un sensor plano y un modelo matemático especial que describe la conductividad térmica, combinado con componentes electrónicos, permite que el método se utilice para medir las propiedades de transporte térmico. Cubre un rango de conductividad térmica de al menos 0.01-500 W / m / K (de acuerdo con ISO 22007-2) y se puede utilizar para medir varios tipos de materiales, como sólidos, líquidos, pastas y películas delgadas, etc. 2008 fue aprobado como norma ISO para medir las propiedades de transporte térmico de polímeros (noviembre de 2008). Esta norma TPS también cubre el uso de este método para probar materiales tanto isotrópicos como anisotrópicos.

La técnica de la fuente de plano transitorio normalmente emplea dos mitades de muestras, entre las cuales se intercala el sensor. Normalmente, las muestras deben ser homogéneas, pero es posible el uso extendido de pruebas de fuente de plano transitorio de material heterogéneo, con la selección adecuada del tamaño del sensor para maximizar la penetración de la muestra. Este método también se puede utilizar en una configuración de un solo lado, con la introducción de un material aislante conocido utilizado como soporte del sensor.

El sensor plano consta de una espiral doble continua de metal de níquel (Ni) conductor eléctrico, grabado en una fina lámina. La espiral de níquel está situada entre dos capas de película fina de poliimida Kapton . Las películas delgadas de Kapton proporcionan aislamiento eléctrico y estabilidad mecánica al sensor. El sensor se coloca entre dos mitades de la muestra a medir. Durante la medición, un efecto eléctrico constante pasa a través de la espiral conductora, aumentando la temperatura del sensor. El calor generado se disipa en la muestra en ambos lados del sensor, a una velocidad que depende de las propiedades de transporte térmico del material. Al registrar la respuesta de temperatura frente al tiempo en el sensor, se puede calcular la conductividad térmica, la difusividad térmica y la capacidad calorífica específica del material. Para materiales altamente conductores, se necesitan muestras muy grandes (algunos litros de volumen).

Método de fuente de plano transitorio modificado (MTPS)

Sensor de fuente de plano transitorio modificado

Una variación del método anterior es el Método de Fuente de Plano Transitorio Modificado (MTPS) desarrollado por la Dra. Nancy Mathis . El dispositivo utiliza un sensor de reflectancia de calor interfacial unilateral que aplica una fuente de calor constante y momentánea a la muestra. La diferencia entre este método y la técnica tradicional de fuente de plano transitorio descrita anteriormente es que el elemento calefactor se apoya en un respaldo, que proporciona soporte mecánico, aislamiento eléctrico y aislamiento térmico. Esta modificación proporciona una medición interfacial unilateral al ofrecer la máxima flexibilidad en las pruebas de líquidos, polvos, pastas y sólidos.

Método de fuente de línea transitoria

Serie de sondas de aguja utilizadas para mediciones de fuentes de línea transitorias. La foto muestra, de izquierda a derecha, los modelos TP02, TP08, un bolígrafo para fines de comparación de tamaño, TP03 y TP09

El modelo físico detrás de este método es la fuente de línea infinita con potencia constante por unidad de longitud. El perfil de temperatura a una distancia en el tiempo es el siguiente ${\ Displaystyle T (t, r)}$${\ Displaystyle r}$${\ Displaystyle t}$

${\ Displaystyle T (t, r) = {\ frac {Q} {4 \ pi k}} \ mathrm {Ei} \ left ({\ frac {r ^ {2}} {4at}} \ right)}$

dónde

${\ displaystyle Q}$es la potencia por unidad de longitud, en [ W · m ⁻¹ ]

${\ Displaystyle k}$es la conductividad térmica de la muestra, en [ W · m ⁻¹ · K ⁻¹ ]

${\ Displaystyle \ mathrm {Ei} (x)}$es la integral exponencial , una función matemática trascendente

${\ Displaystyle r}$ es la distancia radial a la fuente de línea

${\ Displaystyle a}$es la difusividad térmica , en [ m ² · s ⁻¹ ]

${\ Displaystyle t}$es la cantidad de tiempo que ha pasado desde que comenzó la calefacción, en [ s ]

Al realizar un experimento, se mide la temperatura en un punto a una distancia fija y se sigue esa temperatura en el tiempo. Para tiempos grandes, la integral exponencial se puede aproximar haciendo uso de la siguiente relación

${\ Displaystyle \ mathrm {Ei} (x) = - \ gamma - \ ln (x) + O (x ^ {2})}$

dónde

${\ Displaystyle \ gamma \ aproximadamente 0,577}$es la constante de Euler-Mascheroni

Esto conduce a la siguiente expresión

${\ Displaystyle T (t, r) = {\ frac {Q} {4 \ pi k}} \ left \ {- \ gamma - \ ln \ left ({\ frac {r ^ {2}} {4a}} \ right) + \ ln (t) \ right \}}$

Tenga en cuenta que los dos primeros términos entre paréntesis en el RHS son constantes. Por lo tanto, si la temperatura de la sonda se traza frente al logaritmo natural del tiempo, la conductividad térmica se puede determinar a partir de la pendiente dado el conocimiento de Q. Por lo general, esto significa ignorar los primeros 60 a 120 segundos de datos y medir durante 600 a 1200 segundos. Normalmente, este método se utiliza para gases y líquidos cuyas conductividades térmicas se encuentran entre 0,1 y 50 W / (mK). Si las conductividades térmicas son demasiado altas, el diagrama a menudo no muestra una linealidad, por lo que no es posible una evaluación.

Método de fuente de línea transitoria modificada

Se utiliza una variación del método de fuente de línea transitoria para medir la conductividad térmica de una gran masa de la tierra para el diseño del sistema de bomba de calor geotérmica (GHP / GSHP). Esto generalmente se denomina Prueba de respuesta térmica del suelo (TRT) por la industria de GHP. Comprender la conductividad del suelo y la capacidad térmica es esencial para un diseño adecuado de GHP, y el uso de TRT para medir estas propiedades se presentó por primera vez en 1983 (Mogensen). El procedimiento ahora comúnmente utilizado, introducido por Eklöf y Gehlin en 1996 y ahora aprobado por ASHRAE implica insertar un bucle de tubería profundamente en el suelo (en un pozo, llenando el anillo de la perforación con una sustancia de lechada de propiedades térmicas conocidas, calentando el fluido en el circuito de la tubería y midiendo la caída de temperatura en el circuito desde las tuberías de entrada y retorno en el orificio. La conductividad térmica del suelo se estima utilizando el método de aproximación de fuente lineal, trazando una línea recta en el registro de la respuesta térmica medida. Para este procedimiento se requieren una fuente térmica y un circuito de bombeo muy estables.

Actualmente se están desarrollando métodos TRT terrestres más avanzados. El DOE ahora está validando una nueva prueba de conductividad térmica avanzada que se dice que requiere la mitad del tiempo que el enfoque existente, al tiempo que elimina el requisito de una fuente térmica estable. Esta nueva técnica se basa en el análisis de datos TRT basado en modelos multidimensionales.

Método de flash láser

El método de flash láser se utiliza para medir la difusividad térmica de un disco delgado en la dirección del grosor. Este método se basa en la medición del aumento de temperatura en la cara posterior de la muestra de disco delgado producido por un pulso de energía corto en la cara frontal. Con una muestra de referencia se puede lograr calor específico y con una densidad conocida la conductividad térmica resulta como sigue

${\ Displaystyle k (T) = una (T) \ cdot c_ {P} (T) \ cdot \ rho (T)}$

dónde

${\ Displaystyle k}$es la conductividad térmica de la muestra, en [ W · m ⁻¹ · K ⁻¹ ]

${\ Displaystyle a}$es la difusividad térmica de la muestra, en [ m ² · s ⁻¹ ]

${\ Displaystyle c_ {P}}$es la capacidad calorífica específica de la muestra, en [ J · kg ⁻¹ · K ⁻¹ ]

${\ Displaystyle \ rho}$es la densidad de la muestra, en [ kg · m ⁻³ ]

Es adecuado para una multiplicidad de materiales diferentes en un amplio rango de temperatura (−120 ° C a 2800 ° C).

Método de termorreflectancia en el dominio del tiempo

La termorreflectancia en el dominio del tiempo es un método mediante el cual se pueden medir las propiedades térmicas de un material, sobre todo la conductividad térmica. Este método se puede aplicar sobre todo a materiales de película delgada, que tienen propiedades que varían mucho en comparación con los mismos materiales a granel. La idea detrás de esta técnica es que una vez que se calienta un material, el cambio en la reflectancia de la superficie se puede utilizar para derivar las propiedades térmicas. El cambio en la reflectividad se mide con respecto al tiempo y los datos recibidos se pueden comparar con un modelo que contiene coeficientes que corresponden a propiedades térmicas.

Método DynTIM

DynTIM es un sistema de medición de conductividad térmica a granel. DynTIM funciona imitando los parámetros ambientales de los materiales de interfaz térmica reales, utilizando un diodo de potencia para un elemento calentador o sensor de temperatura. Al tener un fuerte aislamiento térmico que rodea al diodo, el calor se escapa solo a través de una lengüeta de enfriamiento expuesta, que se utiliza como sonda para las mediciones del material de la interfaz térmica. Este método comparte similitudes con la norma ASTM D5470, como la medición de la resistencia térmica a diferentes niveles de espesor de material. El sistema está diseñado para medir materiales de interfaz térmica de alta conductividad térmica. Su aplicabilidad para la medición de aisladores es más limitada.

Métodos en el dominio de la frecuencia

Método 3 method

Una técnica popular para la caracterización electrotérmica de materiales es el método 3ω , en el que se deposita una estructura metálica delgada (generalmente un alambre o una película) sobre la muestra para que funcione como un calentador resistivo y un detector de temperatura por resistencia (RTD). El calentador se acciona con corriente alterna a la frecuencia ω, lo que induce un calentamiento periódico en joules a la frecuencia 2ω debido a la oscilación de la señal de CA durante un solo período. Habrá algún retraso entre el calentamiento de la muestra y la respuesta de temperatura que depende de las propiedades térmicas del sensor / muestra. Esta respuesta de temperatura se mide registrando la amplitud y el retardo de fase de la señal de voltaje de CA del calentador en un rango de frecuencias (generalmente se logra usando un amplificador de bloqueo ). Tenga en cuenta que el retraso de fase de la señal es el retraso entre la señal de calentamiento y la respuesta de temperatura. El voltaje medido contendrá los componentes fundamental y tercer armónico (ω y 3ω respectivamente), porque el calentamiento Joule de la estructura metálica induce oscilaciones en su resistencia con frecuencia 2ω debido al coeficiente de temperatura de resistencia (TCR) del calentador de metal / sensor como se indica en la siguiente ecuación:

${\ Displaystyle V = IR = I_ {0} e ^ {i \ omega t} \ left (R_ {0} + {\ frac {\ parcial R} {\ parcial T}} \ Delta T \ right) = I_ { 0} e ^ {i \ omega t} \ left (R_ {0} + C_ {0} e ^ {i2 \ omega t} \ right)}$,

donde C ₀ es constante. La conductividad térmica está determinada por la pendiente lineal de ΔT frente a la curva log (ω). Las principales ventajas del método 3ω son la minimización de los efectos de la radiación y la adquisición más fácil de la dependencia de la temperatura de la conductividad térmica que en las técnicas de estado estacionario. Aunque se requiere cierta experiencia en el modelado de películas delgadas y la microlitografía, esta técnica se considera el mejor método de pseudocontacto disponible. (capítulo 23)

Método de hilo caliente en el dominio de la frecuencia

El método de alambre caliente transitorio se puede combinar con el método 3ω para medir con precisión la conductividad térmica de compuestos sólidos y fundidos desde temperatura ambiente hasta 800 ° C. En líquidos de alta temperatura, los errores de convección y radiación hacen que las mediciones de conductividad térmica en estado estacionario y en el dominio del tiempo varíen ampliamente; esto es evidente en las mediciones anteriores para nitratos fundidos. Al operar en el dominio de la frecuencia, la conductividad térmica del líquido se puede medir utilizando un alambre caliente de 25 μm de diámetro mientras se rechaza la influencia de las fluctuaciones de la temperatura ambiente, se minimizan los errores de radiación y se minimizan los errores de convección manteniendo el volumen sondado por debajo. 1 μL.

Método 3ω independiente basado en sensores

La técnica 3ω independiente basada en sensores se propone y desarrolla como candidata para el método 3ω convencional para la medición de propiedades termofísicas. El método cubre la determinación de sólidos, polvos y fluidos desde temperaturas criogénicas hasta alrededor de 400 K. Para muestras sólidas, el método es aplicable tanto a graneles como a obleas / membranas de decenas de micrómetros de espesor, superficies densas o porosas. La conductividad térmica y la efusividad térmica se pueden medir utilizando sensores seleccionados, respectivamente. Ahora hay dos formas básicas disponibles: el sensor independiente de fuente lineal y el sensor independiente de fuente plana. El rango de propiedades termofísicas se puede cubrir con diferentes formas de la técnica, con la excepción de que el rango de conductividad térmica recomendado donde se puede lograr la precisión más alta es de 0.01 a 150 W / m • K para el sensor independiente de fuente lineal y de 500 a 8000 J / m2 • K • s0,5 para el sensor independiente de fuente plana.

Aparatos de medición

Un probador de conductancia térmica, uno de los instrumentos de la gemología , determina si las gemas son diamantes genuinos utilizando la conductividad térmica excepcionalmente alta del diamante.

Para ver un ejemplo, consulte Instrumento de medición de la conductividad térmica de ITP-MG4 "Zond" (Rusia).

Estándares

• EN 12667, "Comportamiento térmico de materiales y productos de construcción. Determinación de la resistencia térmica mediante placa calefactora protegida y métodos de medidor de flujo de calor. Productos de resistencia térmica alta y media", ISBN  0-580-36512-3 .
• ISO 8301, "Aislamiento térmico. Determinación de la resistencia térmica en estado estacionario y propiedades relacionadas. Aparatos de medición de flujo de calor" [1].
• ISO 8497, "Aislamiento térmico. Determinación de las propiedades de transmisión térmica en régimen permanente del aislamiento térmico para tuberías circulares", ISBN  0-580-26907-8 [2]
• ISO 22007-2: 2008 "Plásticos. Determinación de la conductividad térmica y la difusividad térmica. Parte 2: Método de fuente de calor de plano transitorio (disco caliente)" [3]
• ISO 22007-4: 2008 "Plásticos. Determinación de la conductividad térmica y la difusividad térmica. Parte 4: Método de destello láser".
• Estándar IEEE 442-1981, "Guía IEEE para mediciones de resistividad térmica del suelo", ISBN  0-7381-0794-8 . Ver también propiedades térmicas del suelo . [4]
• Norma IEEE 98-2002, "Norma para la preparación de procedimientos de prueba para la evaluación térmica de materiales aislantes eléctricos sólidos", ISBN  0-7381-3277-2 [5]
• Norma ASTM C518 - 10, "Método de prueba estándar para propiedades de transmisión térmica en estado estacionario por medio del aparato medidor de flujo de calor" [6]
• Norma ASTM D5334-14, "Método de prueba estándar para la determinación de la conductividad térmica del suelo y roca blanda mediante el procedimiento de sonda de aguja térmica" [7]
• Norma ASTM D5470-06, "Método de prueba estándar para propiedades de transmisión térmica de materiales aislantes eléctricos térmicamente conductores" [8]
• Norma ASTM E1225-04, "Método de prueba estándar para la conductividad térmica de sólidos mediante la técnica de flujo de calor longitudinal comparativo protegido" [9]
• Norma ASTM D5930-01, "Método de prueba estándar para la conductividad térmica de plásticos por medio de una técnica de fuente lineal transitoria" [10]
• Norma ASTM D2717-95, "Método de prueba estándar para la conductividad térmica de líquidos" [11]

Referencias

enlaces externos

• En [12] se describe un método tradicional alternativo que utiliza termómetros reales .
• Una breve revisión de los nuevos métodos que miden la conductividad térmica, la difusividad térmica y el calor específico dentro de una sola medición está disponible en [13] .
• Una breve descripción de Modified Transient Plane Source (MTPS) en http://patents.ic.gc.ca/opic-cipo/cpd/eng/patent/2397102/page/2397102_20120528_description.pdf