Microscopio de fuerza magnética - Magnetic force microscope

Imágenes MFM de superficies de disco duro de computadora de 3,2 Gb y 30 Gb.

Comparación de la imagen con efecto Faraday (izquierda) y la imagen MFM (recuadro, abajo a la derecha) de una película magnética

La microscopía de fuerza magnética ( MFM ) es una variedad de microscopía de fuerza atómica , en la que una punta magnetizada afilada escanea una muestra magnética; las interacciones magnéticas punta-muestra se detectan y se utilizan para reconstruir la estructura magnética de la superficie de la muestra. MFM mide muchos tipos de interacciones magnéticas, incluida la interacción dipolo-dipolo magnético . El escaneo MFM a menudo usa el modo AFM sin contacto (NC-AFM).

Visión de conjunto

En las mediciones MFM, la fuerza magnética entre la muestra y la punta se puede expresar como

{\ Displaystyle {\ vec {F}} = \ mu _ {o} ({\ vec {m}} \ cdot \ nabla) {\ vec {H}} \, \!}

donde es el momento magnético de la punta (aproximado como un dipolo puntual), es el campo magnético disperso de la superficie de la muestra, y µ ₀ es la permeabilidad magnética del espacio libre. ${\ Displaystyle {\ vec {m}} \, \!}$ ${\ Displaystyle {\ vec {H}} \, \!}$

Debido a que el campo magnético disperso de la muestra puede afectar el estado magnético de la punta y viceversa, la interpretación de la medición MFM no es sencilla. Por ejemplo, la geometría de la magnetización de la punta debe conocerse para el análisis cuantitativo.

Se puede lograr una resolución típica de 30 nm, aunque se pueden lograr resoluciones tan bajas como 10 a 20 nm.

Fechas importantes

Un impulso en el interés de MFM resultó de las siguientes invenciones:

Microscopio de túnel de barrido (STM) 1982, Se utiliza como señal la corriente de túnel entre la punta y la muestra. Tanto la punta como la muestra deben ser conductoras de electricidad.

Microscopía de fuerza atómica (AFM) 1986, las fuerzas (atómicas / electrostáticas) entre la punta y la muestra se detectan a partir de las deflexiones de una palanca flexible (voladizo). La punta en voladizo vuela por encima de la muestra con una distancia típica de decenas de nanómetros.

Microscopía de fuerza magnética (MFM), 1987 Deriva de AFM. Se detectan las fuerzas magnéticas entre la punta y la muestra. La imagen del campo magnético disperso se obtiene escaneando la punta magnetizada sobre la superficie de la muestra en un escaneo de trama .

Componentes MFM

Los principales componentes de un sistema MFM son:

Escaneo piezoeléctrico
Mueve la muestra en las direcciones x , y y z .
Se aplica voltaje a electrodos separados para diferentes direcciones. Normalmente, un potencial de 1 voltio da como resultado un desplazamiento de 1 a 10 nm.
La imagen se ensambla escaneando lentamente la superficie de la muestra en forma de trama.
Las áreas de escaneo varían desde unos pocos hasta 200 micrómetros.
Los tiempos de obtención de imágenes oscilan entre unos pocos minutos y 30 minutos.
Las constantes de fuerza de restauración en el voladizo varían de 0.01 a 100 N / m dependiendo del material del voladizo.
Punta magnetizada en un extremo de una palanca flexible (voladizo); generalmente una sonda AFM con un revestimiento magnético.
En el pasado, las puntas estaban hechas de metales magnéticos grabados como el níquel .
Hoy en día, las puntas se fabrican por lotes (punta-voladizo) utilizando una combinación de micromecanizado y fotolitografía. Como resultado, son posibles puntas más pequeñas y se obtiene un mejor control mecánico de la punta-voladizo.
Voladizo: puede estar hecho de silicio monocristalino , dióxido de silicio (SiO ₂ ) o nitruro de silicio (Si ₃ N ₄ ). Los módulos de punta en voladizo Si ₃ N ₄ suelen ser más duraderos y tienen constantes de fuerza de restauración más pequeñas ( k ).
Las puntas se recubren con una película magnética fina (<50 nm) (como Ni o Co), generalmente de alta coercitividad , de modo que el estado magnético de la punta (o magnetización M ) no cambia durante la formación de imágenes.
El módulo de punta-voladizo es impulsado cerca de la frecuencia de resonancia por un cristal piezoeléctrico con frecuencias típicas que van desde 10 kHz a 1 MHz.

Procedimiento de escaneo

A menudo, el MFM se opera con el método llamado "altura de elevación". Cuando la punta escanea la superficie de una muestra a distancias cercanas (<10 nm), no solo se detectan las fuerzas magnéticas, sino también las fuerzas atómicas y electrostáticas. El método de altura de elevación ayuda a mejorar el contraste magnético mediante lo siguiente:

Primero, se mide el perfil topográfico de cada línea de exploración. Es decir, la punta se acerca a la muestra para tomar medidas de AFM.
Luego, la punta magnetizada se levanta más lejos de la muestra.
En el segundo paso, se extrae la señal magnética.

Modos de operacion

Modo estático (CC)

El campo perdido de la muestra ejerce una fuerza sobre la punta magnética. La fuerza se detecta midiendo el desplazamiento del voladizo reflejando un rayo láser desde él. El extremo del voladizo se desvía hacia afuera o hacia la superficie de la muestra en una distancia Δ z = F _z / k (perpendicular a la superficie).

El modo estático corresponde a las medidas de la deflexión del voladizo. Normalmente se miden fuerzas en el rango de decenas de piconewtons .

Modo dinámico (CA)

Para pequeñas deflexiones, el voladizo de punta se puede modelar como un oscilador armónico amortiguado con una masa efectiva ( m ) en [kg], una constante de resorte ideal ( k ) en [N / m] y un amortiguador ( D ) en [ N · s / m].

Si se aplica una fuerza oscilante externa F _z al voladizo, entonces la punta se desplazará en una cantidad z . Además, el desplazamiento también oscilará armónicamente, pero con un cambio de fase entre la fuerza aplicada y el desplazamiento dado por:

{\ Displaystyle F_ {z} = F_ {o} \ cos (\ omega t), \; z = z_ {o} \ cos (\ omega t + \ theta) \, \!}

donde la amplitud y los cambios de fase vienen dados por:

{\ Displaystyle z_ {o} = {\ frac {\ frac {F_ {o}} {m}} {(\ omega _ {n} ^ {2} - \ omega ^ {2}) + ({\ frac { \ omega _ {n} \ omega} {Q}}) ^ {2}}}, \; \ theta = \ arctan \ left [{\ frac {\ omega _ {n} \ omega} {Q (\ omega _ {n} ^ {2} - \ omega ^ {2})}} \ right] \, \!}

Aquí el factor de calidad de resonancia, frecuencia angular de resonancia y factor de amortiguación son:

{\ Displaystyle Q = 2 \ pi {\ frac {{\ frac {1} {2}} kz_ {o} ^ {2}} {\ pi Dz_ {o} ^ {2} \ omega _ {n}}} = {\ frac {1} {2 \ delta}}, \; \ omega _ {n} = {\ sqrt {\ frac {k} {m}}}, \; \ delta = {\ frac {D} { 2 {\ sqrt {mk}}}} \, \!}

El modo de funcionamiento dinámico se refiere a las mediciones de los cambios en la frecuencia de resonancia. El voladizo se conduce a su frecuencia de resonancia y se detectan cambios de frecuencia. Suponiendo pequeñas amplitudes de vibración (lo que generalmente es cierto en las mediciones de MFM), con una aproximación de primer orden, la frecuencia de resonancia se puede relacionar con la frecuencia natural y el gradiente de fuerza. Es decir, el cambio en la frecuencia de resonancia es el resultado de cambios en la constante del resorte debido a las fuerzas (repelentes y de atracción) que actúan sobre la punta.

{\ Displaystyle \ omega _ {r} = \ omega _ {n} {\ sqrt {1 - {\ frac {1} {k}} {\ frac {\ parcial F_ {z}} {\ parcial z}}} } \ approx \ omega _ {n} \ izquierda (1 - {\ frac {1} {2k}} {\ frac {\ parcial F_ {z}} {\ parcial z}} \ derecha) \, \!}

El cambio en la frecuencia de resonancia natural viene dado por

{\ Displaystyle \ Delta f = f_ {r} -f_ {n} \ approx - {\ frac {f_ {n}} {2k}} {\ frac {\ parcial F_ {z}} {\ parcial z}} \ , \!}

, dónde

{\ Displaystyle f = {\ frac {\ omega} {2 \ pi}} \, \!}

Por ejemplo, el sistema de coordenadas es tal que z positivo está alejado o es perpendicular a la superficie de la muestra, de modo que una fuerza de atracción estaría en la dirección negativa ( F <0) y, por lo tanto, el gradiente es positivo. En consecuencia, para las fuerzas de atracción, la frecuencia de resonancia del voladizo disminuye (como se describe en la ecuación). La imagen está codificada de tal manera que las fuerzas atractivas se representan generalmente en color negro, mientras que las fuerzas repelentes se codifican en blanco.

Formación de imágenes

Cálculo de fuerzas que actúan sobre puntas magnéticas

Teóricamente, la energía magnetostática ( U ) del sistema punta-muestra se puede calcular de una de dos maneras: se puede calcular la magnetización ( M ) de la punta en presencia de un campo magnético aplicado ( ) de la muestra o calcular la magnetización ( ) de la muestra en presencia del campo magnético aplicado de la punta (lo que sea más fácil). Luego, integre el producto (punto) de la magnetización y el campo de dispersión sobre el volumen de interacción ( ) como ${\ Displaystyle H}$ ${\ Displaystyle M}$ ${\ Displaystyle V}$

{\ Displaystyle U = - \ mu _ {o} \ int \ límites _ {V} {{\ vec {M}} \ cdot {\ vec {H}} \, dV} \, \!}

y calcular el gradiente de la energía con la distancia para obtener la fuerza F . Suponiendo que el voladizo se desvía a lo largo del eje z , y la punta está magnetizada a lo largo de una cierta dirección (por ejemplo, el eje z ), entonces las ecuaciones se pueden simplificar a

{\ Displaystyle F_ {i} = \ mu _ {o} \ int \ limits _ {V} {{\ vec {M}} \ cdot {\ frac {\ parcial {\ vec {H}}} {\ parcial x_ {i}}} \, dV} \, \!}

Dado que la punta está magnetizada en una dirección específica, será sensible al componente del campo magnético de la muestra que está alineado en la misma dirección.

Muestras de imágenes

El MFM se puede utilizar para obtener imágenes de varias estructuras magnéticas, incluidas paredes de dominio (Bloch y Neel), dominios de cierre, bits magnéticos registrados, etc. Además, el movimiento de la pared de dominio también se puede estudiar en un campo magnético externo. Las imágenes MFM de diversos materiales se pueden ver en los siguientes libros y publicaciones de revistas: películas delgadas, nanopartículas, nanocables, discos de permalloy y soportes de grabación.

Ventajas

La popularidad de MFM se origina por varias razones, que incluyen:

No es necesario que la muestra sea conductora de electricidad.
La medición se puede realizar a temperatura ambiente, en ultra alto vacío (UHV), en un ambiente líquido, a diferentes temperaturas y en presencia de campos magnéticos externos variables.
La medición no es destructiva para la estructura o la red cristalina.
Las interacciones magnéticas de largo alcance no son sensibles a la contaminación de la superficie.
No se requiere ninguna preparación o recubrimiento especial de la superficie.
La deposición de finas capas no magnéticas sobre la muestra no altera los resultados.
La intensidad del campo magnético detectable, H , está en el rango de 10 A / m
El campo magnético detectable , B , está en el rango de 0,1 gauss (10 microteslas ).
Las fuerzas medidas típicas son tan bajas como ^10-14 N, con resoluciones espaciales tan bajas como 20 nm.
MFM se puede combinar con otros métodos de escaneo como STM.

Limitaciones

Existen algunas deficiencias o dificultades al trabajar con un MFM, como por ejemplo: la imagen grabada depende del tipo de punta y del recubrimiento magnético, debido a las interacciones punta-muestra. El campo magnético de la punta y la muestra puede cambiar la magnetización de cada uno, M , lo que puede resultar en interacciones no lineales. Esto dificulta la interpretación de la imagen. Rango de barrido lateral relativamente corto (orden de cientos de micrómetros). La altura de escaneo (elevación) afecta la imagen. La carcasa del sistema MFM es importante para proteger el ruido electromagnético ( jaula de Faraday ), el ruido acústico (mesas antivibración), el flujo de aire (aislamiento del aire) y la carga estática en la muestra.

Avances

Ha habido varios intentos de superar las limitaciones mencionadas anteriormente y mejorar los límites de resolución de MFM. Por ejemplo, los MFM que operan al vacío han superado las limitaciones del flujo de aire. Los efectos de la muestra de punta se han comprendido y resuelto mediante varios enfoques. Wu et al., Han utilizado una punta con capas magnéticas acopladas antiferromagnéticamente en un intento de producir un dipolo solo en el ápice.

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